旨在防止金屬汞危害人體健康的國際公約《水俁公約》本月16日開始生效。
那么檢測汞元素需要用到哪些儀器呢?小編翻到了一篇詳文,雖年代久遠了些,但仍有參考意義。
隨著時代的發(fā)展,科學(xué)技術(shù)的不斷進步,原子光/質(zhì)譜分析技術(shù)的發(fā)展領(lǐng)域:
從傳統(tǒng)的測汞儀、原子熒光光譜儀到直接測汞儀;
從第一臺商品化AAS的推出,到橫向加熱無溫度梯度石墨爐;
從單道掃描ICP-OES到全譜ICP-OES,再到ICP-MS;
從原子光/質(zhì)譜分析技術(shù)的應(yīng)用,到與流動注射、氫化物發(fā)生、色譜等技術(shù)的聯(lián)用........跨越了一個又一個光輝里程。
汞及其化合物具有高毒性,是一種常見的典型污染元素。目前,國內(nèi)外分析行業(yè)用于汞元素測定的原子光/質(zhì)譜分析技術(shù)頗多,方法各異,可謂“八仙過海,各顯神通”。按現(xiàn)行的檢測技術(shù),可歸納為以下八種儀器分析方法和檢測方式。
1、測汞儀(Automated Mercury Analyzer)
汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。試樣經(jīng)酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,以惰性氣體或干燥空氣作為載體,將元素汞吹入測汞儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。檢測限為ppb~ppt。
典型儀器

2、原子熒光光譜儀(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)
試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。檢測限為ppb~ppt。
3、直接測汞儀(Direct Mercury Analyzer)
直接汞測定法用于分析樣品中總汞,基于冷原子吸收與熱解處理相結(jié)合的原理,樣品前處理及測定過程全部在儀器中進行,含汞廢氣經(jīng)吸收液無害化處理后排放。該法準(zhǔn)確度和精密度高,樣品使用量少,快捷、簡便、可靠、低污染。檢測限達0.02ng。
4、流動注射——原子吸收光譜儀(Flow Injection - Atomic Absorption Spectrometry, FI-AAS)
樣液經(jīng)流動注射裝置,產(chǎn)生汞蒸氣,導(dǎo)入AAS。將光源輻射出的汞元素的特征光譜通過樣品的蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜吸收的程度,進而求得樣品中汞元素的含量,它符合郎珀-比爾定律。檢測限為ppb~ppt。
5、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)
ICP以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,形成環(huán)狀的等離子體。樣品由載氣(氬氣)帶入霧化系統(tǒng)霧化后,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)汞元素特征譜線強度確定樣品中相應(yīng)的含量。汞檢測限為ppm~ppb。
6、氫化物發(fā)生——電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(Hydride-ICP-OES)
樣液經(jīng)氫化物發(fā)生裝置,產(chǎn)生汞蒸氣,由載氣(氬氣)導(dǎo)入ICP-AES中,與標(biāo)準(zhǔn)系列中汞元素的特征譜線所對應(yīng)的信號值相對照,得出汞元素的含量。檢測限為ppb。
7、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)
ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源(7000K),樣品在等離子體中離子化,離子通過傳輸系統(tǒng)進入高真空的MS部分,MS部分為四極桿快速掃描質(zhì)譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子。
依據(jù)不同質(zhì)荷比離子的強度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。汞檢測限為ppb~ppt。
8、液相色譜——電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-ICP-MS)
試樣經(jīng)弱酸提取,提取液在高效液相色譜分離后,注入ICP-MS,在等離子體中離子化,四極桿質(zhì)譜儀分離測定不同質(zhì)荷比離子的強度。
在一定濃度范圍,其離子強度與汞離子、有機汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。汞離子、甲基汞、乙基汞、苯基汞......等檢測限為ppb。
小結(jié)
迄今,國內(nèi)外環(huán)境科學(xué)、地球科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、食品科學(xué)、石油工業(yè)、海洋科學(xué)等領(lǐng)域,原子光/質(zhì)譜的分析技術(shù)在汞元素測定中得到了廣泛的應(yīng)用,這八種檢測技術(shù)也有了長足的發(fā)展,對保護人類健康提供了有利的檢測手段,在分析化學(xué)應(yīng)用的歷史長河中記載了十分重要的現(xiàn)實意義和深遠的歷史意義。















